Magnesium Turnings Grignard Reaction

Tørk alt glasstøy før du fortsetter. Skaff 20 mL dietyleter i en 50 mL Erlenmeyer-kolbe som skal brukes til eksperimentet. Sett sammen et Claisen-rør, gummiskillevegg, tørkerør (som inneholder vannfri CaCl2), 25 mL rundbunnet kolbe og spinnevinge som vist nedenfor. Plasser 150 mg magnesiumspon og en spinnevinge i den rundbunnede kolben. Tilsett en liten krystall av jod og sett på plass igjen kolben til sammenstillingen. Løs 1,04 g brombenzen i 4 ml dietyleter i et rent, TØRT 5 mL konisk hetteglass. Tilsett 1 ml av denne løsningen til kolben med magnesium ved hjelp av en sprøyte og varm opp kolben over en kokeplate mens du rører. Når reaksjonen begynner å koke, tilsett den gjenværende brombenzenløsningen dråpevis i løpet av 10 minutter. Fortsett å forsiktig tilbakeløpskoke reaksjonen i ytterligere 10 minutter etter at all brombenzen er tilsatt, og avkjøl deretter til romtemperatur.

Løs 1,09 g benzofenon i 2 ml dietyleter i et 5 mL reaksjonsglass. Bruk en sprøyte, tilsett denne benzofenonløsningen dråpevis til den omrørte Grignard-reagensen fremstilt i del A. Rør reaksjonen i ytterligere 10 minutter etter at alt benzofenonet er tilsatt. Hvis reaksjonen slutter å røre, bryter du opp de faste stoffene med en slikkepott. Stopp reaksjonen ved å tilsette 6 mL 6M HCl, dråpevis først. (OBS! 6M HCl er en sterk syre og kan forårsake alvorlige brannskader. Håndteres med hansker!)

Hell innholdet i reaksjonskolben i en skilletrakt, og skyll reaksjonskolben ut med ytterligere 2 ml dietyleter. Tøm av det nedre vandige laget og vask deretter det gjenværende organiske laget med 20 ml mettet NaHC03. Tøm det nedre vandige laget og hell det organiske laget i en 25 mL Erlenmeyer-kolbe. Tørk løsningen over vannfritt Na2SO4. Hell den tørkede løsningen over i et lite begerglass og fordamp dietyleteren ved å varme den forsiktig på en kokeplate under hette.

Organisk kjemilaboratorium CHEM 304 Tilsett 3 mL petroleumseter til det faste stoffet, og varm blandingen forsiktig opp for å løse opp eventuelle bifenylbiprodukter (ikke kok bort all petroleumseter!). Rør blandingen godt med en rørestav eller slikkepott under oppvarmingsperioden. La blandingen avkjøles og samle det faste stoffet via vakuumfiltrering. Bestem vekten på produktet ditt, og få et smeltepunkt og IR-spektrum.